Experiment des Monats Februar 2016 Synproportionierung von Brom

Brom ist für viele Schulexperimente ein wichtiger Reaktionspartner: Additionen, Halogenierungen, Redox-Potentiale usw.. Aufgund seines Gefährdungspotentials haben viele Lehrkräfte und auch die Aufsichtsbehörden Bedenken gegen seine Verwendung oder Lagerung in Schulen, auch als wässrige Lösung = sogar Bromwasser wird aus vielen Schulen verbannt.
Bromwasser kann jedoch bei Bedarf sehr leicht in kleinen Mengen erzeugt werden - durch Synproportionierung aus Bromat und Bromid.

Geräte und Chemikalien:
Natriumbromid, Natriumbromat, Kaliumiodid, Natriumthiosulfat, verd. Schwefelsäure, Ligroin (Petrolether),
Reagenzglas, Tropfpipetten.

Durchführung:
Gleiche Volumina einer 0,5-molaren Natriumbromid- und einer 0,1-molaren Natriumbromat-Lösung werden in einem Reagenzglas gemischt (alternativ können die Kaliumsalze verwendet werden) und mit der fünffachen Menge Wasser verdünnt. Die Lösung wird 1-2 cm hoch mit Ligroin (Petrolether oder Heptan etc.) überschichtet. Nun wenige Tropfen verdünnter Schwefelsäure zugeben. Die Lösung färbt sich gelblich. Wird eine verdünnte Kaliumiodid-Lösung zugegeben, färbt sich die wässrige Phase braun, die unpolare violett.

Erklärung:
In saurer Lösung kommt es zu einer Synproportionierung von Bromid und Bromat:
       BrO₃^– + 5 Br^– + 6 H⁺ 3 Br₂ + 3 H₂O
Dabei entsteht elementares Brom in wässriger Lösung = "Bromwasser". Nur kleine Mengen lösen sich im Alkan. Brom oxidiert das nun zugegebene Iodid zu elementarem Iod:
       Br₂ + 2 J^– 2 Br^– + J₂
Iod löst sich in Kohlenwasserstoffen mit violetter Farbe.
Am Schluß werden die entstandenen Halogene mit Thiosulfat-Lösung reduziert.
Hinweise: Die Synproportionierung erfolgt nur in saurer Lösung, daher ist auch ein Gemisch aus stöchiometrischen Mengen Bromat und Bromid stabil und kann bei Bedarf sehr schnell durch Zugabe von Schwefelsäure in Bromwasser "verwandelt" werden.
Die Überschichtung mit Petrolether verhindert hier die Freisetzung von Bromdämpfen, so dass notfalls ausserhalb eines Abzugs gearbeitet werden kann.

Gefahren:
Schwefelsäure ist ätzend, ebenso das entstehende Brom. Bromate und Bromide sind gesundheitsschädlich, Ligroin ist leichtentzündlich. Vorzugsweise sollte im Abzug gearbeitet werden, auch wenn das bei der beschriebenen Vorgehensweise nicht zwingend erforderlich ist.

Entsorgung:
Die Halogene werden durch Zugabe von Natriumthiosulfat-Lösung reduziert (bis zur Entfärbung der Lösung Thiosulfat zugeben). Die wässrige Lösung kommt dann zum anorganischen Abfall, die organische Phase zum Lösungsmittelabfall (nicht halogeniert).

Literatur & Links:
Lehrbücher zur Anorganischen Chemie
Jens Friedrich: "Gefahrstoffe und Experimentalkompetenz"; Nachr. Chem. 64 (2016), 145-148

Januar 2016: Molybdänrot

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Seite erstellt am: Samstag, 20. Februar 2016, A. Schunk, Charité - Universitätsmedizin Berlin.  

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